1. 试剂准备
过氧化氢溶液 (3%) — 30% H₂O₂ 100 mL 加水至 1000 mL，临用现配
盐酸溶液 (6 mol/L) — 盐酸 50 mL 缓缓倾入 50 mL 水中
甲基红乙醇溶液 (2.5 g/L) — 甲基红 0.25 g 溶于 100 mL 无水乙醇
NaOH标准溶液 (0.01 mol/L) — 0.1 mol/L NaOH 稀释 10 倍
氮气 — 纯度 > 99.9%
无二氧化碳水 — 用于配制NaOH标准溶液
2. 试样前处理
• 固体/半流体：取 20 g ~ 100 g（精确至 0.01 g），粉碎混匀。
• 液体：取 20 mL ~ 200 mL（精确至 0.01 g），混匀。
• 称量后置于圆底烧瓶 A 中，加水 200 mL ~ 500 mL。
3. 蒸馏装置安装
• 按附录 A 图 A.1 安装充氮蒸馏装置。
• 冷凝管上端 E 口连接玻璃导管，插入 100 mL 锥形瓶 底部。
• 锥形瓶内加入 3% 过氧化氢溶液 50 mL 作为吸收液（导管末端浸入液面下）。
• 吸收液中加入 3 滴甲基红指示剂，用 0.01 mol/L NaOH 滴定至 黄色（即终点，若超过则舍弃该吸收液）。
4. 充氮蒸馏
• 开通氮气，调节流量至 1.0 ~ 2.0 L/min。
• 打开分液漏斗 C 活塞，使 10 mL 6 mol/L 盐酸 快速流入蒸馏瓶。
• 立即加热烧瓶内溶液至沸，保持 微沸 1.5 h，停止加热。
5. 滴定
• 将吸收液放冷后摇匀。
• 用 0.01 mol/L NaOH 标准溶液 滴定至 黄色且 20 s 不褪，记录消耗体积 V。
• 同时进行 空白试验（不加试样，其余相同），记录空白消耗体积 V₀。
6. 结果计算
• 二氧化硫含量（mg/kg 或 mg/L）= (V - V₀) × c × 0.032 × 1000 × 1000 / m
其中：V — 试样消耗 NaOH 体积（mL），V₀ — 空白消耗体积（mL），
c — NaOH 标准溶液浓度（mol/L），m — 试样质量或体积（g 或 mL）。
• 计算结果保留 三位有效数字。
⚠️ 安全提示： 盐酸、过氧化氢有腐蚀性；氮气为窒息性气体，操作在通风橱内进行。蒸馏过程中注意防止暴沸。