GB/T 21323-2007 氨基糖苷类药物残留检测实验流程图

📌 适用范围： 动物内脏、肌肉和水产品中10种氨基糖苷类药物残留量的测定[reference:2][reference:3]。
🎯 检测目标： 壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素、新霉素[reference:4]。

📦 样品制备

称取 2 g（精确至 0.01 g）均匀试样
动物内脏、肌肉、水产品等

🧪 提取

加入 10 mL 磷酸盐缓冲液（含 0.4 mmol/L EDTA 和 2% 三氯乙酸，pH 4.0）[reference:5][reference:6]
涡旋混匀，振荡提取 10 min
8000 r/min 离心 10 min，收集上清液
残渣用 10 mL 缓冲液重复提取一次，合并上清液

🧹 净化（C18固相萃取）

C18固相萃取柱依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化[reference:7]
上清液以 1~2 mL/min 速度过柱
依次用 5 mL 水和 5 mL 甲醇+水（1+9）淋洗
真空抽干 5 min，用 5 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液

💧 浓缩与复溶

洗脱液于 40 °C 氮吹至近干[reference:8]
加入 1.0 mL 20 mmol/L 七氟丁酸溶液复溶[reference:9]
过 0.22 μm 滤膜，待测

📊 HPLC-MS/MS 分析

色谱柱：C18柱（2.1×150 mm, 3 μm）
流动相：0.1% 甲酸水 + 甲醇（含 20 mmol/L 七氟丁酸），梯度洗脱[reference:10]
质谱：ESI⁺，MRM 模式[reference:11]
定量方式：外标法[reference:12]

✅ 结果计算与报告

外标法定量，计算各药物残留量（μg/kg）
出具检测报告

起始/制备

前处理/仪器分析

终点/结果

注意事项

📌 编制依据：
📖 GB/T 21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》
📖 发布部门：国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会[reference:19]
📖 归口单位：农业农村部[reference:20]
📋 本标准适用于动物内脏、肌肉和水产品中10种氨基糖苷类药物残留量的测定[reference:21]

🧪 GB/T 21323-2007 · 氨基糖苷类药物残留检测