🧪 GB 5009.190-2014 · 食品中指示性多氯联苯测定

第一法：稳定性同位素稀释-气相色谱-质谱法 & 第二法：气相色谱法
📌 适用范围： 鱼类、贝类、蛋类、肉类、奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样中指示性PCBs的测定。[reference:0]
🎯 检测目标： 第一法测定PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180及PCB18、PCB33、PCB44、PCB70、PCB105、PCB128、PCB170、PCB187、PCB194、PCB195、PCB199、PCB206[reference:1]；第二法测定PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180[reference:2]。
📦 样品制备
鱼类、贝类、肉类等动物性食品及油脂类试样
均质化处理，-18 °C 以下保存[reference:3]
🔬 选择测定方法
根据实验室仪器配置及检测需求选择
🔹 第一法 · 同位素稀释-GC-MS
🧪 添加同位素内标
加入 ¹³C₁₂标记的PCBs 作为定量标准[reference:4][reference:5]
⏳ 索氏提取
1 提取套筒以 正己烷+二氯甲烷（50+50） 预提取 8 h[reference:6]
2 称取试样置于提取套筒中
3 索氏提取 6 h 以上[reference:7]
4 收集提取液，浓缩
🧹 净化（柱色谱层析）
1 多层硅胶柱 或 凝胶渗透色谱（GPC） 净化[reference:8]
2 去除脂肪等干扰物[reference:9]
3 收集洗脱液
💧 浓缩与定容
1 洗脱液 吹氮浓缩 至近干
2 加入 回收内标[reference:10]
3 定容至适当体积，待测
📊 GC-MS 分析
气相色谱-低分辨质谱联用仪[reference:11]
四极杆质谱 SIM 或离子阱串联质谱 MRM 模式[reference:12]
同位素稀释内标法定量[reference:13]
🔸 第二法 · 气相色谱法
🧪 提取
正己烷提取[reference:14]
索氏提取 或振荡提取
🧹 净化与除脂
1 浓硫酸 去除脂肪等杂质[reference:15][reference:16]
2 硅胶柱 和 Florisil硅土柱 净化[reference:17]
3 丙酮洗脱[reference:18]
💧 浓缩与定容
1 洗脱液 浓缩 至近干[reference:19]
2 定容至适当体积，待测
📊 气相色谱分析
气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）[reference:20]
外标法定量[reference:21]
📊 结果计算
第一法：同位素稀释内标法 定量[reference:22]
第二法：外标法 定量[reference:23]
计算结果以 μg/kg 表示
起始/制备
第一法（GC-MS）
第二法（GC-ECD）
分支/决策
终点/结果
📋 关键操作要点与质量控制 ▼
🧪 样品前处理要点
• 索氏提取套筒须经 正己烷+二氯甲烷（50+50） 预提取 8 h[reference:24]
• 第一法须在提取前加入 ¹³C₁₂标记的PCBs内标[reference:25]
• 第二法采用 浓硫酸除脂 + 硅胶柱/Florisil柱净化[reference:26]
📊 仪器分析要点
• 第一法：GC-MS，SIM或MRM 模式采集[reference:27]
• 第二法：GC-ECD 检测器[reference:28]
• 定量方式：第一法 同位素稀释内标法，第二法 外标法[reference:29][reference:30]
⚠️ 质量控制要求
• 须进行 空白试验、平行样测试、回收率试验[reference:31]
• 第二法平均回收率 71.0% ~ 104.9%，RSD 1.98% ~ 6.86%[reference:32]
• 第一法检出限可达 0.02 μg/kg（以湿重计）[reference:33]
📌 编制依据：
📖 GB 5009.190-2014《食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定》[reference:34]
📖 代替 GB/T 5009.190-2006《食品中指示性多氯联苯含量的测定》和 GB/T 22331-2008《水产品中多氯联苯残留量的测定 气相色谱法》[reference:35]
🔬 第一法：稳定性同位素稀释-气相色谱-质谱法；第二法：气相色谱法[reference:36]
📋 本标准适用于鱼类、贝类、蛋类、肉类、奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样[reference:37]