🧪 一、试剂配制(均使用分析纯及蒸馏水)
A 饱和硼砂溶液 (50 g/L) 称取 5.0 g 硼砂,溶于 100 mL 热水中,冷却后摇匀。
B 亚铁氰化钾溶液 (106 g/L) 称取 10.6 g 亚铁氰化钾 [K₄Fe(CN)₆·3H₂O],溶于水并定容至 100 mL,混匀。
C 乙酸锌溶液 (220 g/L) 称取 22.0 g 乙酸锌 [Zn(CH₃COO)₂·2H₂O],溶于水并定容至 100 mL,混匀。
D 对氨基苯磺酸溶液 (4 g/L) 称取 0.4 g 对氨基苯磺酸,溶于 100 mL 水中,避光保存。
E 盐酸萘乙二胺溶液 (2 g/L) 称取 0.2 g 盐酸萘乙二胺,溶于 100 mL 水中,避光保存(临用现配更佳)。
F 亚硝酸钠标准储备液 (200 μg/mL) 准确称取 0.1000 g 亚硝酸钠 (NaNO₂,于硅胶干燥器中干燥 24 h),溶于水并定容至 500 mL。
G 亚硝酸钠标准使用液 (5.0 μg/mL) 临用前,准确吸取 5.0 mL 储备液,置于 200 mL 容量瓶中,加水定容。 必须临用现配
🔬 二、仪器设备准备
分光光度计 开机预热 至少 30 分钟,设定波长 540 nm,检查稳定性;调零用试剂空白。
比色皿 (1 cm) 清洗干净,不得有划痕;用前以蒸馏水润洗,必要时用 1+1 盐酸浸泡后冲洗。
玻璃器皿 所有容量瓶、比色管等需 洗涤洁净,避免硝酸盐/亚硝酸盐污染(不使用含氮洗涤剂)。
分析天平 检查水平并校准,确保称量准确性(精确至 0.0001 g)。
水浴锅 升温至所需温度(70 ℃ 及 100 ℃ 沸水浴),检查恒温性能。
pH 试纸 / 计 (非必须,但可用于检查提取液酸碱度,确保无异常)。
⚠️ 关键提醒:沉淀剂亚铁氰化钾与乙酸锌需按顺序加入(先加亚铁氰化钾,后加乙酸锌),且所有显色试剂需避光操作。